Hva er en X-ray fluorescens analyse?

XRD (røntgenstråle-fluorescens-analyse) - metoden for fysisk analyse, som direkte bestemmer praktisk talt alle kjemiske elementer i pulverform, flytende og faste materialer.

Fremgangsmåte for bruk

Denne metoden er universell, fordi den er basert på en rask og enkel prøveopparbeidelse. Fikk en metode mye brukt i industri og forskning. Røntgenstråle-fluorescensanalyse analysemetode har en enorm mulighet, nyttig for svært kompleks analyse av forskjellige miljø objekter, så vel som under kvalitetskontroll av produksjonen og i analysen av de ferdige produkter og råmaterialer.

historien

Røntgenstråle-fluorescensanalyse analyse ble først beskrevet i 1928 av to forskere - glocker og Schreiber. Selve apparatet er satt opp bare i 1948, forskere Friedman og Burkes. Som en detektor, har de en geigerteller, som viste høy følsomhet med hensyn til atomnummeret for elementet kjernen.

Helium eller vakuum miljø i forskningsmetode ble brukt i 1960. Vi brukte dem til å bestemme lette elementer. Også begynt å bruke krystaller av litiumfluorid. Vi brukte dem for diffraksjon. Rhodium og krom rør ble brukt for eksitasjon bølgebånd.

Si (Li) - litium drift silisiumdetektor ble oppfunnet i 1970. Det gir en høy følsomhet av dataene og krever ikke bruk av en støpeform. Men energien oppløsning på denne enheten var verre.

Automatisert analysedelen og prosesskontroll passerte en bil med bruk av datamaskiner. Ledelsen gjennomførte et panel på enheten eller tastaturet. Instrumenter for å analysere kjøpt så mye populære at de har tatt i misjon "Apollo 15" og "Apollo 16".

I øyeblikket, romstasjoner og skip skutt opp i verdensrommet, utstyrt med disse enhetene. Dette gjør det mulig å detektere og analysere den kjemiske sammensetningen av bergarter av de andre planeter.

Essensen av metoden

SAMMENDRAG XRF analyse er å utføre fysisk analyse. For å analysere denne måten kan være så stive legemer (glass, metall, keramikk, kull, stein, plast) og væske (olje, bensin, løsninger, maling, vin og blod). Fremgangsmåten gjør det mulig å bestemme meget lave konsentrasjoner, på nivå med ppm (en del per million). Store, opp til 100% av utvalget, også egner seg til forskning.

Denne analysen er en rask, sikker og ikke-ødeleggende for miljøet. Den har høy reproduserbarhet og nøyaktighet av data. Metoden tillater semi-kvantitativt, kvalitativt og kvantitativt detektere alle elementer som er i prøven.

Det vesentlige ved røntgenstråle-fluorescensanalyse metode er enkel og grei. Hvis vi la til side terminologien og prøve å forklare metoden er lettere, viser det seg. At analysen utføres på grunnlag av en sammenligning av den stråling, som er oppnådd ved bestråling av den atom.

Det er et sett med standard data som allerede er kjent. Sammenligning av resultatene med disse dataene, forskerne konkluderte med at en del av prøven.

Enkelhet og tilgjengelighet av moderne enheter tillate deg å bruke dem i form av undervanns leting, plass, ulike studier innen kultur og kunst.

Prinsippet for operasjonen

Denne metoden er basert på analyse av spekteret som oppnås ved utsettelse for et materiale som skal undersøkes, røntgenstråler.

Under bestrålingen atom blir eksitert tilstand, som er ledsaget av overføring av elektroner til Quantum nivåer av høyere orden. I denne tilstanden er atomet en svært kort tid, om en mikro første, og deretter tilbake til sin grunntilstand (rolig beliggenhet). På dette tidspunkt elektroner på de ytre skall, som er fylt eller ledige plass ledig, og overskytende energi som frembringes i form av fotoner eller andre energioverfør elektroner, som ligger på de ytre skall (kalt Auger-elektroner). På dette tidspunkt frigjør hvert atom en fotoelektronenergi som har en streng verdi. For eksempel, jern under bestråling med røntgenstråler emitterer fotoner lik Ka eller 6,4 keV. Følgelig kan antallet kvanter av energi og bli sett på strukturen av materie.

strålekilde

Røntgenstråle-fluorescensanalyse analysemetode for metall som en kilde for herding anvendelser som isotoper av forskjellige elementer, og røntgenrør. I hvert land, forskjellige krav til fjerning av importmitterende isotoper, henholdsvis, innen industrien, så utstyr foretrekker å bruke røntgenrøret.

Slike rør er både kobber og sølv, rhodium, molybden eller annen anode. I noen situasjoner er anoden valgt avhengig av oppgaven.

Strøm og spenning for forskjellige elementer som benyttes er forskjellige. Lette elementer er tilstrekkelig til å undersøke spenning 10kV, heavy - 40-50 kW, medium - 20-30 kV.

Under studiet av lette elementer en stor innvirkning på spekteret har en omgivende atmosfære. For å redusere denne effekt prøven i et særskilt kammer som er plassert i et vakuumrom eller er fylt med helium. Spent rekkevidde registrerer en spesiell enhet - detektor. Av hvor høy spektral oppløsning av detektoren avhenger av nøyaktigheten av separeringen av fotoner av forskjellige elementer fra hverandre. Hvem er den mest nøyaktige oppløsningen på 123 eV. Røntgenstråle-fluorescensanalyse analysator, holder dette området opp til 100%.

Straks de er transformert inn i en fotoelektron spenningspuls som telles spesiell telle elektronikk, blir det overført til datamaskinen. Ved topper i spektret, som ga røntgen fluorescens-analyse, lett å kvalitativt bestemme hvilke elementer eter LB undersøkt prøve. For nøyaktig å bestemme den kvantitative innholdet, må man for å studere spekteret oppnådd i det spesielle program for kalibrering. Programmet er laget på forhånd. For dette formål, testprøver, hvis sammensetning er kjent på forhånd med stor nøyaktighet.

Enkelt sagt blir det resulterende spektrum av testsubstansen i forhold til den kjente elementære. Således mottar informasjon om sammensetningen av stoffet.

muligheter

Røntgenstråle-fluorescensanalyse analysemetode tillater analyse:

• Prøvene, størrelsen eller massen neglisjerbar (100-0,5 mg);
• tungtveiende reduksjon grenser (1-2 størrelsesordener lavere enn RFA);
• en analyse tar hensyn til variasjoner i energi kvanter.

Prøven tykkelse, som underkastes undersøkelser, bør ikke være mer enn 1 mm.

I tilfellet med denne størrelsen prøven kan undertrykkes sekundære fremgangsmåter i en prøve, inkludert:

• flere Compton-spredning, som i det vesentlige strekker seg mastritsah lys topp;
• bremsestråling fotoelektroner (bidrar til platået av bakgrunnen);
• eksitasjon mellom elementene, og fluorescensen absorpsjon, noe som krever interelement korreksjonsspektra i løpet av behandlingen.

ulempene

En av de største ulempene - kompleksitet, som er ledsaget av fremstilling av tynne prøver, samt strenge krav til materialets struktur. For studien prøven må være meget liten partikkelstørrelse og høy ensartethet.

En annen ulempe er at fremgangsmåten er sterkt knyttet til de standarder (referanseprøver). Denne funksjonen er felles for alle ikke-destruktive metoder.

Påføringsmetoden metoden~~POS=HEADCOMP

Røntgenstråle-fluorescensanalyse analyse er mye brukt på mange områder. Den brukes ikke bare i vitenskap, eller på arbeidsplassen, men også innen kultur og kunst.

Den brukes i:

• Beskyttelse av miljøet og økologi i jord for å bestemme de tungmetaller, så vel som for å identifisere dem i vann, sediment, forskjellige aerosoler;
• Mineralogi og geologi utført kvantitativ og kvalitativ analyse av mineraler, jord, stein;
• den kjemiske industri og metallurgi - kontrollere kvaliteten av råmaterialene, ferdige produkter og produksjonsprosessen;
• Maling industri - analyser av bly maling;
• smykkeindustrien - måling av konsentrasjonen av sjeldne jordmetaller;
• oljeindustrien - å bestemme graden av forurensning av olje og brensel;
• Næringsmiddelindustrien - bestemmes giftige metaller i mat- og næringsmiddel ingredienser;
• landbruk - analysere sporelementer i forskjellige massetyper, så vel som i landbruksprodukter;
• Arkeologi - utfører elementæranalyse, samt dateringen av funnene;
• art - gjennomført studie skulpturer, malerier, gjennomføre en undersøkelse av objekter og deres analyse.

Gostovskaya oppgjør

Røntgenstråle-fluorescensanalyse analyse av GOST 28033 - 89 kontroller siden 1989. Dokumentet stavet ut alle spørsmål knyttet til prosedyren. Til tross for at de årene det har vært mange skritt mot forbedring av metoden, er dokumentet fortsatt relevant.

Ifølge GOST etablere relasjoner dele læremateriell. De data som vises i tabellen.

Tabell 1. Forhold av massefraksjoner

valgt element	Massefraksjon,%
svovel	Fra 0,002 til 0,20
silisium	"0,05" 5,0
molybden	"0,05" 10,0
Titan	"0,01" 5,0
kobolt	"0,05" 20,0
krom	"0,05" 35,0
niob	"0,01" 2.0
mangan	"0,05" 20,0
vanadium	"0,01" 5,0
wolfram	"0,05" 20,0
fosfor	"0,002" 0,20

Utstyret som brukes

Røntgenstråle-fluorescensanalyse spektral analyse ble utført ved hjelp av et spesielt apparat, metoder og midler. Blant de teknikker og materialer som brukes i GOST listet opp:

• flerkanals spektrometre og skannere;
• Grov-sliping av maskinen (knusing og sliping, 3B634 type);
• Overflate slipemaskin (modell 3E711V);
• skrue-skjæremaskiner (modell 16P16).
• skjæreskiver (GOST 21963);
• elektrokorundovye slipeskiver (50 grit keramiske ligament, hardhet ST2, GOST 2424);
• Sliping hud (papir, type 2, SB-140 grade (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), sammensmeltet - normal, kornete 50-12, GOST 6456);
• Teknisk etylalkohol (utbedret, GOST 18300);
• argon-metan-blanding.

Besøkende er tillatt, de kan bruke andre materialer og utstyr som vil gi en nøyaktig analyse.

Fremstilling og utvalg av prøver i henhold til GOST

Røntgenstråle-fluorescensanalyse analyse av metaller før testing involverer spesiell preparering av prøver for videre undersøkelser.

Opplæring gjennomføres på en hensiktsmessig måte:

1. Overflater som skal bestråles, skjerpe. Hvis det er behov, deretter tørkes med alkohol.
2. Prøven er tett presset mot mottakeråpningen. Hvis overflaten av prøven er utilstrekkelig, den spesielle begrensninger gjelder.
3. Spektrometeret er klar for drift i samsvar med bruksanvisningen.
4. Røntgenspektrometeret er kalibrert ved bruk av en standard prøve, som tilsvarer GOST 8,315. Også for kalibrering kan bruke en homogen prøve.
5. Primær gradering utføres minst fem ganger. Når dette er gjort under drift av spektrometeret på ulike dager.
6. Ved utføring av gjentatte kalibreringer er mulig å anvende to sett av kalibrering.

Analyse av resultater og håndtering

XRF Fremgangsmåte ifølge GOST innebærer en rekke parallell utførelse av to målinger for å oppnå analytiske signal for hvert element underkastes kontroll.

Det tillatt å bruke uttrykket av analyseresultater og de uregelmessigheter ved parallelle målinger. Omfanget av enhetene som uttrykker de oppnådde data ved hjelp av gradirovochnyh egenskaper.

Hvis forskjellen overskrider den tillatte samtidige måling, er det nødvendig å gjenta analysen.

Det er også mulig å utføre en måling. I dette tilfelle kan en parallell to dimensjoner i forhold til en prøve av satsen analysert.

Det endelige resultatet er ansett for å være det aritmetiske gjennomsnitt av de to målingene som utføres parallelt, eller bare ett måleresultatet.

Avhengighet av resultatene fra prøven kvalitet

For rentgenfluorestsentnogo analyse grense er det bare med hensyn til et stoff i hvilket konstruksjonselement er oppdaget. For forskjellige stoffer ramme kvantitativ påvisning av forskjellige elementer.

En stor rolle kan spille atomnummer, som er element. Alt annet likt vanskeligere å bestemme elementer av lette og tunge - enklere. I tillegg er det samme element lettere å bestemme i lys matrisen, i stedet for alvorlige.

Følgelig, avhengig av fremgangsmåten på kvaliteten av prøven bare i den grad at elementet kan inneholde i sin sammensetning.